卡尔费休水分测定仪的原理与选择

点击次数:   更新时间:18/07/10 11:10:07     来源:www.zibokulun.com关闭分    享:
  卡尔费休水分测定仪一般情况下,有两种,一种是容量法,一种是库仑法,它主要是用来对一些材料以及质量把关的,方法就是通过一定的检测方法,按照正规的检测数据进行对比,确定该原料是不是质量过关的,那么接下来我们就来简单的介绍下它的原理以及选择吧。
  卡尔费休水分测定仪的基本原理
  它是基于与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应,测定存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)的仪器。
  卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加,反应式为:
  I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
  C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
  操作一的反应是与水作用,操作二的反应是使操作一的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进操作一反应的进行。
  卡尔费休水分测定仪滴定过程由两端加上电源的双铂电极跟踪,它从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定。当溶液中只有碘化物存在时,电极极化无电流通过,而当达到滴定终点时(水反应完毕),溶液中游离碘存在,使电极去极化,电流骤增,使一个电极上的碘(Iˉ)被氧化,而另一个电极上同样量的碘(I2)被还原,此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。
  卡尔费休水分测定仪试剂的选定
  1、按滴定度选择
  一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂。库仑法试剂不区分滴定度。
  滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇,也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年,若试剂存储在密封瓶中,滴定度大约每年减小0.5mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格:
  5mg/mL,适用于含水量1000ppm~100%的样品,
  2mg/mL,适用于含水量<1000ppm的样品,
  1mg/mL,适用于含水量<200ppm的样品。
  2、按照配方选择
  有单组份,双组分,专用试剂,单组份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范围大;双组分试剂反应速度快,价格贵,滴定度有限;专用试剂,测试一些特殊样品,如醛酮专用试剂
  卡尔费休水分测定仪根据检测的原料不同,采用的方式不同,因此所选取的试剂也是会有所不同的,所以说,在选择的时候,还是要根据实际情况来决定,不要盲目的操作,否则会适得其反。

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